15 比色試薬/金属指示薬

HNB

HNB

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    H007  HNB
  • CAS番号
    63451-35-4
  • 化学名
    2-Hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthylazo)-3,6-naphthalenedisulfonic acid, trisodium salt
  • 分子式・分子量
    C20H11N2Na3O11S3=620.48
容 量 本体価格 富士フイルム
和光純薬
1 g ¥5,000 349-01461

性質

HNBはアルカリ溶液中でカルシウム有無により鋭敏に変色することより、カルシウムのキレート滴定用指示薬として用いられる。Hydroxy Naphthol Blueとも呼ばれ、製品名はこれに由来する。
 水、アルコールによく溶ける。水溶液はpH<6で赤紫色、pH7~12で青色、pH>13で赤色となる。酸解離定数はpKa4=6.44, pKa5=12.91,(μ=0.1, 24℃)である。Ca(logK'=2.82, pH10)の存在で赤桃色となる。NNよりも終点の変色が鋭敏で米国においては薬局方に採用されている。

技術情報

応用可能な金属

キレート滴定指示薬として:Ca
比色試薬として:アルカリ土類, UO22+, 希土類

指示薬粉末あるいは溶液調製法

KCl, NaClなどで 1:100~150に希釈し、その 20~50 mgを用いる。ミクロ滴定の場合、 0.01~0.05%グリセリン水溶液とするが、 2週間程度しか安定でない。

比色条件

アルカリ土類(pH6, EDTA, 65 0nm, 1~600 ppm), UO22+(pH4, 530 nm, ε=4×103), 希土類(pH6~10, EDTA, 650 nm, 1~300 ppm).
 

応用例

(1)血液、尿中のCaのミクロ滴定
水(ブランク)、Ca標準液(5 mEq/L)、試料(またはコントロール)をそれぞれ0.2 mLとり、3.5%KOH 1.8 mLを加える。上記ミクロ用指示薬溶液2~3滴を加え、スターラーでかきまぜながら、0.01 mol/L EDTA で滴定する。尿の場合は、指示薬を加える前に5%アルブミン水溶液0.2 mLを加えると終点が鋭敏になる。Cu 10 mg/100 mL、Fe2+ 25 mg/100 mL、ビリルビン 5 mg/100 mLまでは大きな影響はない。

(2)リン酸、Mg共存下のCaの定量
リン酸イオンをイオン交換樹脂で除去し、流出液につき、pH10でカルマガイトを用いてCa+Mg含量を定量し、pH12~13でHNBを用いCaのみを滴定することができる。なお、試料次第では、Caの滴定の際、HNBの着色が急に退色することがあるが、酸化のためと考えられるので、滴定前にアスコルビン酸を少量加えておけば防止できる。

(3)Ca, Mg の連続滴定
Ca, Mgを含む試料をpH13で視覚滴定する。次にこの液を中和し沈殿していたMg(OH)2を溶解したのち、pH10でMgを光度滴定する。
 

溶解例

50 mg/100 mL (水)

参考文献

参考文献を表示する

1) A. Itoh and K. Ueno, "Evaluation of 2-Hydroxy-1-(2-Hydroxy-4-Sulpho-1-Naphthylazo)-3-Naphthoic Acid and Hydroxynaphthol Blue as Metallochromic Indicators in the EDTA Titration of Calcium", Analyst, 1970, 95, 583. 
2) 伊藤敦子, 上野景平, "ヒドロキシナフトールブルー(HNB)指示薬を用いるカルシウム、マグネシウムの連続キレート滴定", Jpn. Anal., 1970, 19, 394. 
3) M. Sugawara, Y. Rokugawa and T. Kambara, "Catalytic Decomposition of the Excess Reagent in the Spectrophotometric Determination of Copper(II) with O,O'-Dihydroxyazo Compounds", Bull. Chem. Soc. Jpn., 1977, 50, 3206. 
4) T. Yamane, "Flow Injection Determination of Hydrogen Peroxide by Means of the Manganese-catalyzed Oxidation of Hydroxynaphthol Blue", 分析化学, 1984, 33, 203. 
5) 山根兵, 上條幹人, "フローインジェクション -吸光光度法による水の硬度測定", 分析化学, 1984, 33, 110. 
6) 内田和秀, 友田正子, 斉藤眞一, "ヒドロキシナフトールブルーを用いたフローインジェクション分析によるカルシウムの定量", 分析化学, 1985, 34, 568. 
7) M. M. Ferris and M. A. Leonard, "Examination of Metallochromic Indicators and Water-soluble Reagents for Metals by Planar Electrophoresis", Analyst, 1986, 111, 351.
 

取扱条件

規格
性状: 本品は、黒紫色粉末で水及びアルコールによく溶ける。
水溶状: 試験適合
吸光度: 0.600 以上(647 nm付近)
吸光度(カルシウム錯体): 0.310 以上(562 nm付近)
強熱残分(硫酸塩): 35.0% 以下
鋭敏度: 試験適合
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件

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