15 比色試薬/金属指示薬

DAN

DAN

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    D027  DAN
  • CAS番号
    771-97-1
  • 化学名
    2,3-Diaminonaphthalene
  • 分子式・分子量
    C10H10N2=158.2
容 量 本体価格 富士フイルム
和光純薬
1 g ¥27,800 343-06481

性質

DANは水溶液中セレンイオンと反応して蛍光性の4,5-ベンゾピアセレノールを生成することより、セレンの定量試薬として用いられる。
DANは冷水、アルコールには難溶であるが、50℃以上に加温すれば、かなり溶解する。水溶液中でセレンと反応生成する4,5-ベンゾピアセレノールは、クロロホルム、トルエン、シクロヘキサンなどに抽出できる。そのため、セレンの紫外吸光光度試薬、蛍光比色試薬として優れており、鉄鋼中セレンの測定方法(JIS G1233)に採用されている。また、4,5-ベンゾピアセレノールは揮発性があり、ガスクロマトグラフィーでセレンを定量することもできる。
水道水中のセレンの定量を蛍光検出 HPLCによって行ったものや、土壌中のセレンの定量を試み、少量の試料で数pg まで測定した報告がある。また、雨水でも2~10 mlを用いてpgレベルのセレンを蛍光定量した報告がある。その報告では、雨水中のSe(IV)をDANで蛍光標識したのち、シクロヘキサンで抽出し、HPLCで分離定量している。降水中に存在するSe(VI)は臭化水素酸で還元して反応させる。添加実験の回収率も良好である。
その他の分析例では、亜硝酸イオンと反応して蛍光性のナフトトリアゾールを生成することに着目して、亜硝酸イオンの蛍光定量を行った報告がある。
なお、DANは光に対して鋭敏で保存中に灰褐色~黒褐色になることがあり、保管には注意が必要である。一般の市販品では著しく着色しているものもあり、精製が必要な場合がある。本製品は精製したものを提供している。

 

応用可能な金属
セレン(IV)

 

比色条件 
Se(IV), pH 1.2~2.2より4,5-ベンゾピアセレノールをトルエン相に抽出、λmax=380 nm, ε=1.18×104, 0~4 ppm, 蛍光定量λem=520 nm(トルエン中), λem=538 nm(シクロヘキサン中), 0.001~0.1ppm, Cu(II), Te(IV), NO2は妨害する。

技術情報

溶解例

50 mg/100 mL(0.1 mol/L-塩酸)

参考文献

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1) J. H. Wiersma, "2,3-Diaminonaphthalene as a Spectrophotometric and Fluorometric Reagent for the Determination of Nitrite Ion", Anal. Lett., 19703, 123. 
2) 平木敬三, 由井収, 平山宏, 西川泰治, 重松垣信, "海水中のセレンのけい光定量", Jpn. Anal.197322, 712. 
3) G. L. Wheeler and P. F. Lott, "Rapid Determination of Trace Amounts of Selenium(IV), Nitrate, and Nitrate by High-pressure Liquid Chromatography Using 2,3-Diaminonaphthalene", Microchem. J.197419, 390. 
4) 石川登志樹, 橋本芳一, "蛍光高速液体クロマトグラフィーによる降水中の極微量セレン(IV)及びセレン(VI)の定量", 分析化学, 198837, 344. 
5) Y. Mukai, H. Hara and K. Taniguchi, "2,3-Diaminonaphthalene を用いる亜硝酸及び亜硝酸アミルの蛍光定量", 分析化学, 199140, 105. 
6) 向日良夫, 原久子, 谷口寛一, "2,3-ジアミノナフタレンを用いる亜硝酸及び亜硝酸アミルの蛍光定量", 分析化学, 1991, 40, 105.
7) E. M. Rodriguez, M. T. Sanz and C. D. Romero, "Critical Study of Fluorimetric Determination of Selenium in Urine", Talanta199441, 2025. 
8) A. M. Miles, Y. Chen, W. Owens and M. B. Grisham, "Fluorometric Determination of Nitric Oxide", Methods: A Companion to Methods in Enzymology, 1995, 7, 40.

取扱条件

規格
性状: 本品は、白色~淡黄褐色粉末で熱水、熱アルコール及び希塩酸等に溶ける。
希塩酸溶状: 試験適合
融点: 185~200℃
IRスペクトル: 試験適合
取扱条件
1.保存方法:冷凍,遮光

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