15 比色試薬/金属指示薬

Alfusone®

比色試薬/金属指示薬

  • 製品コード
    A007  Alfusone®
容 量 本体価格 富士フイルム
和光純薬
25 g ¥4,400 343-00102

性質

Alfusoneは当社が開発し、商標登録しているフッ素定量用試薬である。一定量を水に溶かすだけでフッ素定量の最適な測定条件となるように、ALC-La錯体を調製し、緩衝剤を混合して粉末化したものである。紫色粉末であるが、湿度により多少の色調変化がある。
ALC-La錯体はFが存在すると混合配位子錯体を形成して、620 nm付近に吸収極大を与える。この反応はFに特異的であり、Fの定量法として優れている。しかし、ALC-La錯体をALCから調製するには手間がかかり、調製法の違いやpHの合わせ方でF-の測定値にバラツキを生じることがある。AlfusoneはALC-La錯体を調製し、錯体が安定で最適なpHとなるように緩衝剤を混合し、水に溶けやすいように微粉砕した混合製剤である。水に溶かすだけで試薬溶液が調製でき、再現性のあるF-の測定が可能となっているため、上水試験法や多くの公定法でも採用されている(工業用水試験方法 JIS K0101、工業排水試験方法 JIS K0102、排ガス中フッ素化合物分析方法 JIS K0105など)。
和田らはAlfusoneをフローインジェクション分析法に適用し、0.03~1.2 ppm Fを24サンプル/hrで迅速分析している。反応液は70%アセトン溶液とし、反応コイルを60℃に加熱している。

応用可能なイオン
比色試薬として:F

 

技術情報

フッ素イオンの測定例

1.試薬溶液調製法
Alfusone 2.5 gを秤取り、50 mLのメスフラスコを用いて水に溶かして、5 %の水溶液とする。溶液は直射日光を避けて保存する。この溶液は数日間使用できるが、簡単なので用時調製することが望ましい。
2.検量線作成および測定
1) 50 mLのメスフラスコにフッ化ナトリウム標準溶液0.01 mg F/mLを0~5 mL段階的に取る。
2) その各々に5% Alfusone溶液 5.0 mL、アセトン 20 mLを加え、水で全量を50 mLとする。
3) これを充分振りまぜて60~90分間反応後、試薬ブランクを対照として、620 nmにおける吸光度を測定し、F濃度に対して、吸光度をプロットして検量線とする。(この検量線はかなり広い範囲のフッ化物イオン濃度に対応するので、フッ化物イオン濃度が低いときはその濃度近傍でより精密な検量線を作成するとよい)。
4) サンプル(50 μg/mL以下)溶液を用いて、1~3)と同じ操作で吸光度を測定し、検量線よりF濃度を求める。

溶解例

5 g/100 mL(水)

参考文献

参考文献を表示する

1) R. Greenhalgh and J. P. Riley, "The Determination of Fluorides in Natural Waters, with Particular Reference to Sea Water", Anal. Chim. Acta, 1961, 25, 179.
2) 橋谷博, 吉田秀世, 武藤博, "アリザリンコンプレクソンを用いるこん跡フッ素の簡易光度定量法", 分析化学, 1967, 16, 44.
3) 矢崎武, 大橋勝美, 久保田昌子, 奥寺元, 宮下典子, 飯塚喜一, "尿中フッ素の衛生学的評価に関する基礎的研究", 口腔衛生学会, 1974, 24, 9.
4) 浅野淑子, "尿中フッ素量とそれに影響する2, 3の飲食物についての研究", 口腔衛生学会, 1980, 30, 23.
4) H. Wada, H. Mori and G. Nakagawa, "Spectrophotometric Determination of Fluoride with Lanthanum/Alizarin Complexone by Flow Injection Analysis", Anal. Chim. Acta, 1985, 172, 297.
6) A. Yuchi, H. Mori, H. Hotta, H. Wada and G. Nakagawa, "Equilibrium Study on the Characteristic Color-Changing Reaction of Lanthanum Complex of 3-[[Bis(Carboxymethyl)Amino]Methyl]-1,2-Dihydroxyanthraquinone(Alizarin Complexon) with Fluoride Ion", Bull. Chem. Soc. Jpn., 1988, 61, 3889.

よくある質問

Q

ALC(アリザリンコンプレキソン)とAlfusone(アルフッソン)は同じものですか?

A

違います。
ALC(アリザリンコンプレキソン)のランタン錯体にpH調整用の緩衝剤を混合したものがAlfusone(アルフッソン)です。
アルフッソンは水に溶解するだけで簡単にランタン-アリザリンコンプレキソン溶液を調製できます。

アリザリンコンプレキソンはフッ素の分析用試薬として広く使用されております。
JIS K0105やJIS K0102 にも排水や排ガス中のフッ素分析試薬として記載されております。
フッ素の分析を行う際には、アリザリンコンプレキソンとランタンを混合して
「ランタン-アリザリンコンプレキソン溶液」を調整しければなりませんが、
操作が煩雑であり、調製は容易なものではありません。

JIS K0105では『市販のランタン-アリザリンコンプレキソン混合試薬を用いても良い』
JIS K0102では『市販品を用いてもよい。市販のアルフッソンを用いる場合は..』
など、JIS規格でもアルフッソンをフッ素の定量に使用してよいことが記述されております。

Q

Alfusoneの測定値がばらつきます。何が原因なのでしょうか?

A

下記項目をチェックしてみてください。
改善されないようであれば弊社までご連絡下さい。

1)検量線は、どうでしょうか?原点をほぼ通る直線が引けていれば、品質的には全く問題ありません。
まずは、標準品のFを用いた検量線を作成して下さい。

2)検量線を作成する際においては、ブランクを対照に吸光度を測定する必要があります。
ブランクとは、Fを添加しないで、発色させたものです。
この点は、大丈夫ですか?

3)標準品のFを用いた検量線を同じ日に3回程作成して下さい。
そこで、データのバラツキがないようでしたら、別の原因が考えられます。
*例えば、使用しているガラス器具、あるいは使用している水等が考えられます。

4)ブランクの吸光度つまり、対照側にFのコンタミがありませんか?
 マイナスの数値が出るようであれば疑ってみてください。

6)低濃度でのFの測定の場合は、Alfusoneの濃度を変えて調製してみることも可能と思います。
通常は、2.5 g/50mLのようです。
また、JIS K 0102においての定量範囲は、4~50 μg F/50 mL(発色時、最終液量として)ということです。

Q

Alfusonを購入し、開封してしばらく経っているのですが、粉末が濃い紫色に変化しています。

A

本品はもともと薄い紫色の粉末ですが、吸湿すると濃い紫色に変化します。

 通常、測定には特に支障はないですが、検量線を引いてみて問題がある様であれば
 (検量線が頭打ちになる、等)新しい製品に替えていただいた方が良いでしょう。

 基本的に、きちんと蓋をして室温で保存していただければほとんど着色しません。

取扱条件

規格
性状: 本品は、紫色粉末で水に溶ける。
水溶状: 試験適合
pH(25℃): 5.0~5.3
鋭敏度: 試験適合
取扱条件
1.化審法
PRTR法 第1種指定化学物質
危険・有害
シンボルマーク
炎感嘆符

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