牛乳、醤油、酒類これらの中にはCa、Mgが含まれている。Ca、 Mgをどのくらい含むかということが、その「味」にも関係がある といわれている。 自分の身近にあるこれらのものがどのくらいのCa、Mgを含ん でいるのか調べてみよう。
<牛乳> 牛乳にはカゼイン・油脂などが含まれており、Ca、Mgはカゼ インと結合している。そのためカゼインなどを分離した後に測定 しなければならない。 1.カゼインの酸沈殿法 牛乳10 mlをメスフラスコ(50 ml)にとり、純水20 mlを加える。次に1 mol/l HCl 2 mlを加えて10分間静置したのち1 mol/l KOH 1.3〜1.5 ml を加える。pHが4.6〜4.8となりカゼインは沈殿してCa、Mgは溶液中に溶ける。しばらく静置し溶液が 透明になった後、純水を加え全量50 mlとし、よく混合した後、ろ過する。 2.乾式分解法 牛乳10 mlをとり湯浴上で蒸発乾固し、ついで強熱灰化した後1 mol/l HCl 溶液に溶解し、メスフラスコで100 mlとする。
<醤油> 醤油などは種々の有機物を含んでいる上、着色しているので、そ のまま使用できない。 1.灰化法 醤油25 mlをルツボにとり、100℃にて乾固後、濃硝酸0.2 mlを加えて電気炉で灰化する。残渣は1 mol/l HCl 40 mlを加えて溶解し、メスフラスコに移して500 mlとする。 2.脱色法 醤油は着色が著しいが、活性炭を用いれば容易に脱色できる。 醤油5 mlを取り、純水で正確に100 mlとする。乾燥ビーカーに移し、活性炭1 gを加えてよくかき混ぜ、乾燥ろ紙を用いてろ過する。
<酒類> 赤ワインなどは、醤油と同様に有機物を含んでいる上に着色し ているので脱色が必要である。(ビールのように着色も強くなく、 リン酸含量が低いがCa、Mg量が比較的高いものは希釈するだけ でも測定出来る。) 清酒やビールなどはそのまま適当に純水で希釈することで試料 溶液とすることができる。しかし、着色の強いものは下記と同様 に活性炭で脱色する。 また、ビールの発泡は滴定の障害になるので、あらかじめかき混 ぜ、または加温して十分泡が出てしまった後、数時間放置して滴 定する。 脱色法 赤ワイン50 mlを取り、純水で正確に100 mlとする。活性炭1 gを加えてよくかき混ぜ、乾燥ろ紙を用いてろ過する。試料に よっては含有量が少なく検出しにくいことがあります。必要に応 じて試料溶液の量や滴定液の濃度を変えてください。
<滴定方法> ‐ 試薬 ‐ 1.0.01M 滴定液 2.Universal BT 3.NN diluted with potassium sulfateあるいはNN solution 4.1 mol/l KOH 5.約8 mol/l KOH
- 操作方法 - Ca + Mg の定量 試料溶液10 mlを純水で50〜100 ml程度に希釈する。 これにUniversal BT 1〜2 mlを加える。 pH10になると同時に赤色溶液となる。 (*有機物や金属などが多いと変色を阻害する場合があります。 必要であれば5%KCN 1〜5滴、10%トリエタノールアミン1〜2 mlを加え、マスキング操作を行ってください。) その後、滴定液で「青色」になるまで滴定する。その滴定値を[A] ml とする。
Ca の定量 試料溶液 10 ml を純水で100 ml程度に希釈する。 これに8 mol/l KOH を2〜4 ml 加え、よく振り混ぜ、pH12〜13とする。(必要であれば5%KCN 1〜5滴、10%トリエタノールアミン1〜2 mlを加える) NN diluted with potassium salt 20〜50 mg もしくはNN solution 2〜3滴を加える。(赤色となる)その後、滴定液で青色になるまで滴定する。この滴定値を[B] ml とする。
計算 Ca(mg) = B ×0.400×滴定液のファクター(必要あれば) Mg(mg)= (A−B)×0.243×滴定液のファクター(必要あれば)
参考値 種類 Ca Mg 牛乳 110 mg/100 g 10 mg/100 g 醤油 0.5〜1 g/l 0.4〜1.2 g/l 赤ワイン 30〜250 mg/l 30〜100 mg/l ビール 20〜80 mg/l 60〜100 mg/l 日本酒 20〜80 mg/l 5〜40 mg/l
*この内容は、過去に小社が発行しました「ドータイト分析法シリーズ」を 再編したものです。 |
品名 | 容量 | 本体価格(¥) | コード | メーカーコード |
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0.01M 滴定液 | 500 ml | 2,600 | 342-02615 | T013 |
Universal BT | 50 ml | 1,800 | 348-02891 | U002 |
500 ml | 5,400 | 340-02895 | U002 | |
NN diluted with potassium sulfate | 25 g | 1,600 | 343-02042 | N012 |
500 g | 13,000 | 347-02045 | N012 | |
NN solution | 50 ml | 1,800 | 349-02061 | N014 |
500 ml | 10,800 | 341-02065 | N014 |